Расходные материалы, колонки и оснащение Agilent CrossLab

Подготовка и промывка хроматографических колонок Poroshell 120

Перед вводом в эксплуатацию аналитических колонок Agilent InfinityLab Poroshell 120 с поверхностно-пористыми микрочастицами требуется предварительная промывка и уравновешивание.

Новую колонку промывают смесью ацетонитрила и деионизированной воды при сниженной скорости потока для выравнивания гидравлического сопротивления сорбента.

При переходе с подвижных фаз с буферными солями на органические растворители обязательна промывка чистой водой для исключения выпадения солевого осадка в микропорах.

Контроль рабочего противодавления системы и проверка стабильности фонового поглощения детектора подтверждают завершение стадии кондиционирования капиллярной системы хроматографа перед проведением серии анализов.

Правила регенерации и хранения обращенно-фазовых колонок ZORBAX

Длительная эксплуатация обращенно-фазовых колонок Agilent ZORBAX Eclipse Plus и StableBond при разделении сложных биологических матриц сопровождается постепенным накоплением гидрофобных компонентов на входе слоя сорбента.

Для восстановления разделительной способности выполняют ступенчатую регенерацию элюентами возрастающей элюирующей силы: смесью изопропанола с метанолом, дихлорметаном и повторно чистым ацетонитрилом.

Промывку проводят при обратном направлении потока элюента без подключения колонки к масс-спектрометрическому или оптическому детектору.

Хранение силикагелевых колонок допускается только в органическом растворителе с содержанием ацетонитрила не менее восьмидесяти процентов во избежание роста микроорганизмов.

Монтаж и кондиционирование капиллярных колонок Agilent J&W

Установка капиллярных кварцевых колонок Agilent J&W серий DB и HP в инжектор и детектор газового хроматографа требует прецизионного среза капилляра керамическим скрайбером строго под прямым углом.

Неровный скол кварца приводит к искажению профиля потока газа-носителя и расширению хроматографических пиков легколетучих соединений. Положение конца капилляра выверяют по калиброванной шкале в соответствии с геометрией испарителя.

После затяжки фитингов линию продувают высокочистым гелием или водородом в течение получаса для полного вытеснения кислорода воздуха. Температурное кондиционирование проводят при медленном линейном нагреве до предельной рабочей температуры фазы при отключенном детекторе.

Оптимизация протоколов твердофазной экстракции на сорбентах Bond Elut

Разработка эффективных методик извлечения микропримесей на картриджах ТФЭ Agilent Bond Elut начинается с подбора растворителя для кондиционирования и смачивания функциональных групп сорбента.

При работе с гидрофобными полимерными фазами Bond Elut Plexa стадия высыхания сорбента не приводит к снижению степени извлечения, тогда как силикагелевые сорбенты C18 требуют постоянного поддержания влажного состояния слоя до момента нанесения пробы.

Скорость аспирации раствора через вакуумный манифолд поддерживают на уровне одного-двух миллилитров в минуту для обеспечения кинетического равновесия адсорбции. Ступенчатая отмывка удаляет полярные эндогенные примеси, обеспечивая чистоту экстракта перед последующим анализом.

Применение наборов QuEChERS и тонкая фильтрация экстрактов Captiva

При анализе остаточных количеств пестицидов в пищевом сырье и сельскохозяйственной продукции применение готовых солевых пакетов и пробирок QuEChERS существенно ускоряет стадию экстракции.

Разделение фаз ацетонитрила и воды достигается добавлением сульфата магния и хлорида натрия с последующим интенсивным центрифугированием. Очистку от пигментов и хлорофилла осуществляют первичным вторичным амином PSA и графитированной сажей GCB.

Полученный супернатант перед вводом в хроматограф фильтруют через шприцевые насадки Captiva с химически стойкой мембраной из ПТФЭ или гидрофилизованного ПВДФ с размером пор 0.2 мкм, предотвращая попадание тонкодисперсных взвесей в иглу и петлю автосамплера аналитической системы.

Предотвращение испарения и сорбции в аналитических виалах и септах

Точность количественного хроматографического определения летучих органических соединений напрямую зависит от качества укупорки автосамплерных стеклянных виал.

Применение предварительно надрезанных септ из фторопласта и медицинского силикона минимизирует сопротивление при прокалывании иглой инжектора и предотвращает образование фрагментов резины.

Для микроколичеств полярных белков и пептидов используют дезактивированные стеклянные виалы Agilent A-Line, гидрофобизированная внутренняя поверхность которых исключает сорбцию полярных функциональных групп на активных силанолах стекла.

Затяжка винтовых крышек выполняется с нормированным усилием до момента плотного прилегания без деформации эластомерного слоя.

Обслуживание спектральных горелок ИСП и ламп с полым катодом

Стабильность интенсивности эмиссионных линий при атомно-спектральном анализе на приборах ИСП-ОЭС и спектрометрах ААС требует регулярного ухода за узлами оптического возбуждения.

Кварцевые горелки подвергают ультразвуковой очистке в смеси азотной и соляной кислот для удаления солевых отложений и стекловидных налетов тяжелых матриц. Наконечники инжекторов и корунды проверяют на отсутствие микротрещин.

Спектральные лампы с полым катодом HCL устанавливают в гнезда турели с соблюдением полярности и выдерживают в режиме прогрева рабочим током в течение пятнадцати минут до стабилизации катодного тлеющего разряда.

Юстировку фокуса проводят по максимальному сигналу оптического поглощения контрольного образца.

Монтаж капиллярных фитингов Quick Connect и поддержание чистоты тракта

Использование быстроразъемных соединений Agilent InfinityLab Quick Connect и Quick Turn позволяет монтировать капилляры ВЭЖХ без применения гаечных ключей и риска перетягивания резьбовых соединений.

Подпружиненный внутренний шток автоматически прижимает торец капилляра к дну приемного гнезда колонки или инжектора, полностью компенсируя глубину посадки различных типов фитингов и исключая появление паразитных мертвых объемов.

Регулярная замена входных титановых фильтров в линиях подвижной фазы и ультразвуковая очистка дегазационных мембран предотвращают возникновение кавитационных пузырьков и скачков давления, стабилизируя базовую линию при высокочувствительном градиентном элюировании.